Kv và kev khác nhau như thế nào

Bà này được vế vớ mục đích khuyến khích sử ụng XRF và kha hác hế ềm năng của phương pháp này, vớ đề cập ớ khá nệm như quang phổ, lấy mẫu, phân ích định ính và định lượng, và hành phần nguyên ố rong các ứng ụng nâng cao như

    Hóa phân ích (Phân ích định lượng)Hóa học mô rườngDự án nghên cứu độc lập

Tà lệu đề cập đến các kến hức cho chuyên ngành hóa snh và hóa học cũng như hích hợp cho những ngườ mớ làm qun vớ lĩnh vực XRF và chỉ có kến ​​hức cơ bản về hóa học nó chung. Các nộ ung lên quan bao gồm:

    Cách gả hích phổ XRFCách hực hện phân ích định lượng qua XRFCác ứng ụng phân ích phổ đển hình của XRF

Tham khảo hêm Lý huyế cơ bản về XRF, huậ ngữ lên quan cũng như các câu hỏ hường gặp về XRF.

Phổ XRF hay XRF Spcra

Hầu hế các nguyên ử có số oban lcron (ví ụ: vỏ K, vỏ L, vỏ M) xác định. Kh năng lượng a X làm cho các lcron chuyển vào và ra khỏ các mức vỏ này, các đỉnh XRF vớ các cường độ khác nhau sẽ được ạo ra và sẽ hể hện rong quang phổ huỳnh quang, là mộ bểu ễn ạng đồ họa của các đỉnh cường độ a X ướ ạng hàm của các đỉnh năng lượng. Mức năng lượng của đỉnh xác định nguyên ố và chều cao / cường độ đỉnh hường bểu hị hàm lượng của nguyên ố rong vậ lệu.

Lưu ý là phổ chỉ hển hị mộ phần của mộ số nguyên ố rong vậ lệu, có ính uần hoàn vớ mức năng lượng ỷ lệ vớ Z2 (định luậ Mosly).

Định luậ Mosly là mộ định luậ hực nghệm lên quan đến các a X đặc rưng o nguyên ử phá ra . Định luậ này được nhà vậ lý ngườ Anh Hnry Mosly phá hện và công bố vào năm 1913-1914. Cho đến rước công rình nghên cứu của Mosly, “số nguyên ử” chỉ đơn huần là mộ nguyên ố rong bảng uần hoàn và không được bế là có lên hệ vớ bấ kỳ đạ lượng vậ lý nào có hể đo được. Tóm lạ, định luậ phá bểu rằng căn bậc ha của ần số của a X phá ra ỷ lệ gần đúng vớ số nguyên ử.

Định luậ Mosly

Phổ của các nguyên ố ừ Zn ớ S lên ếp nhau rong bảng uần hoàn các nguyên ố hóa học. Mớ mức năng lượng ính ho KV và cường độ ính ho Cps

Bảng uần hoàn có ữ lệu huỳnh quang a X

Hãy nhớ, bảng uần hoàn có ữ lệu XRF này là ngườ bạn ố của chúng a. Các ữ lệu có hể có được ao gồm năng lượng mức K và L cũng như Gớ hạn phá hện (LoD).

Năng lượng a X hu được ừ các nguyên ố khác nhau

Dướ đây là nguyên lý chung cho phổ năng lượng XRF hu được ừ hế bị cầm ay.

Nguyên ố hữu cơ (.., H, C, N, O) không phá snh các đỉnh năng lượng. Năng lượng phoon của các nguyên ố này quá hấp để ruyền qua không khí và không hể phá hện sử ụng các cảm bến S.

Các nguyên ố nguyên ử khố hấp (.., Cl, Ar, K, Ca) chỉ cho các đỉnh K PEAKS Các đỉnh L paks ừ các nguyên ố này có năng lượng rấ hấp (các phoon không ruyền được quả không khí và cũng không phá hện được bở các cảm bến S).

Các nguyên ố nguyên ử khố cao (.., Ba, Hg, Pb, U) chỉ cho các đỉnh L LINES. Các đường K paks ừ các nguyên ố này có năng lượng quá cao (các lcron rên các ả năng lượng này không hể bị ách ra kh ùng ống phóng X-Ray rên các máy cầm ay).

Các nguyên ố nguyên ử khố rung bình (.., Rh ớ I) cho kế quả cả K và L LINES.

Vì XRF ảnh hưởng đến lớp vỏ bên rong rước (có mức năng lượng hấp hơn), nên phổ XRF của mộ nguyên ố không phụ huộc vào công hức hóa học của nó (ức là phổ của chì, chì asna và chì rayl TẤT CẢ sẽ hển hị các đỉnh ở 10,61 và 12,55 kV). Phổ của các nguyên ố khác nhau cũng có hể có mức năng lượng gống nhau gây nhầm lẫn kh đọc kế quả.

Các yếu ố gây khó khăn kh ễn gả phổ XRF

Các nguyên ố rong mẫu có hể ạo ra 2 hoặc nhều mức năng lượng

    Kα , Kβ , Lα , Lβ , (chỉ hảo luận về các đường α và β)Lγ , Lα1 , Lβ1 , Lβ2 (cũng có hể có mức α1 và α2, mức β1 và β2, mức γ, v.v.)

Sự chồng chéo đỉnh phá snh o sự hện ện của nhều nguyên ố rong mẫu và độ phân gả hạn chế của cảm bến.

    Đỉnh gả ừ nguồn phá a X.Tổng các cực đạ (ha phoon a X đến cảm bến cùng mộ lúc).Đỉnh hoá (S rong cảm bến hấp hụ mộ phần năng lượng ừ a X).Các đỉnh gả khác.

Phổ vớ mức năng lượng K

Phổ năng lượng vớ K ln rong hực phẩm bổ sung có ~10% As

    L lns không quan sá được (1.28 và 1.32 kV – năng lượng quá hấp).Đỉnh Ka và Kb  hường quan sá được rấ gần nhau (Vớ As chỉ cách nhau 1.2 kV).K lns quan sá cho các nguyên ố có Z hấp hoặc rung bình (.., Cl, F, As).Đỉnh Ka và Kb hông hường có ỷ lệ ~ 5 rên 1.

Phổ vớ mức năng lượng L

Phổ năng lượng vớ L ln của mẫu đồ ăn chứa ~10% Pb

    K lns không quan sá được (năng lượng 75.0 và 94.9 kV – quá cao để kích hích).Đỉnh La và Lb cách khá xa nhau (2.1 kV vớ nguyên ố Pb).L lns quan sá được vớ các nguyên ố nặng (.., Hg, Pb, Th).Đỉnh La và Lb hường có ỷ lệ ~ 1 ớ 1.

Phổ của các vậ lệu phức ạp hơn

Phổ năng lượng có cả K Ln, L Ln và Ovrlappng của mẫu hực phẩm bổ sung chứa 4% As và 2% Hg

    Có hể có cả năng lượng ừ 2 đường và cần phân ích phổ để xác định sự ham ga của các nguyên ố.Ví ụ ở rên, mức 11.7-11.8 bị lẫn gữa Kb của As và Lb của Hg, gây ra kế quả đọc có hể bị nhầm lẫn.Sự chồng chéo ín hệu hay ovrlappng buộc ngườ sử ụng XRF phả phân ích quang phổ để xác nhận sự hện ện của các nguyên ố bên rong.

Các yếu ố ảnh hưởng đến kế quả phân ích phổ XRF

Ảnh hưởng của độ phân gả cảm bến

Quang phổ của vậ lệu có 900 ppm Pb rong huốc chuyên rị êu hóa ạ ày Ppo Bsmol.

Cảm bến S (PIN)

Cảm bến SDDPhổ XRF gữa cảm bến S (PIN) hế hệ cũ và cảm bến SDD hế hệ mớ có độ phân gả cao hơn.

Vớ cảm bến S (PIN), hế bị có độ phân gả ~ 0,2 kV (FWHM) và không hể phân gả đỉnh Pb và B. Vớ cảm bến SDD, hế bị có độ phân gả ~ 0,15 kV (FWHM) và có hể phân gả đỉnh Pb và B. Như vậy, các hế bị có độ phân gả hấp có hể không phù hợp vớ các ứng ụng yêu cầu phức ạp.

Đỉnh gả (Arfac Paks) ừ ống phá a X

Đỉnh gả là ín hệu có nguồn gốc phá snh ừ ống phá a X. Các đện ử có động năng cao (hường ừ 10-50 kV) bắn phá các nguyên ử rong ba ống phá a X (hường là Rh hoặc Ag hoặc Tungsn) và phá ra năng lượng. Sự ương ác của các phoon ừ ống phá a X vớ mẫu đang kểm ra ạo ra mộ số ín hệu đặc rưng rong phổ XRF có hể bao gồm:

    BrmssrahlungĐỉnh RaylghĐỉnh Compon

Brmssrahlung

Brmssrahlung
E0 = năng lượng ban đầu của êlcron rong ống a X
E1 , E2 = năng lượng của a X.

Tín hệu án xạ ngược ừ mẫu xnlulo.

    Đỉnh rấ rộng o sự án xạ ngược của a X ừ mẫu đến cảm bến có hể xuấ hện rong ấ cả các phổ XRF.Năng lượng cực đạ của đỉnh này được gớ hạn bở năng lượng ính ho kV của ống a X, cường độ cực đạ của đỉnh này là ~ 2/3 của năng lượng kV áp ụng rên ống phá.Thường quan sá được rõ rong phổ XRF của các mẫu mậ độ hấp o làm phân án nhều phoon a X rở lạ cảm bến.

Đỉnh Raylgh

E0 = năng lượng ban đầu của a X ừ ba rong nguồn a X
E1 = năng lượng của a X bị án xạ ừ mẫu (đặc rưng)

Tín hệu án xạ ừ mẫu hợp km km loạ

    Các đỉnh phá snh ừ cực ương của ba rong nguồn phá a X (rong hình là ba Rh) có hể xuấ hện rong ấ cả các phổ XRF hu được rên hế bị.Không có năng lượng nào bị mấ đ rong quá rình này nên các đỉnh hển hị ở năng lượng đặc rưng của a X (Trong rường hợp này là của Rh vớ Lα và Lβ ở 20,22 và 22,72 kV)Thường quan sá hấy rong quang phổ của các mẫu đặc vớ các đỉnh yếu (o sự hấp hụ các phoon của mẫu ăng lên)

Đỉnh Compon

E0 = năng lượng ban đầu của a X ừ ba rong ống phá
E1 = năng lượng a X bị án xạ ừ mẫu (hường là mẫu không rắn)Tín hệu án xạ ừ mẫu xnlulo

    Các đỉnh phá snh ừ ba rong ống a X (rong rường hợp này là ba Rh) có hể xuấ hện rong ấ cả các phổ XRF hu được rên hế bị.Mộ số năng lượng bị mấ rong quá rình này nên các đỉnh hển hị ở mức năng lượng nhỏ hơn mộ chú so vớ năng lượng đặc rưng của vậ lệu làm ba ống a X.Thường quan sá hấy rong phổ của các mẫu mậ độ hấp là các đỉnh khá mạnh (lưu ý các đỉnh này rộng hơn các đỉnh Raylgh).

Đỉnh gả ừ quá rình hu ín hệu

Phá snh ừ quá rình hu và xử lý ín hệu. Sự ương ác của các phoon huỳnh quang a X ừ mẫu vớ cảm bến có hể ạo ra mộ số loạ đỉnh gả khác nhau rong phổ XRF, bao gồm:

    Sum paksEscap paks

Đỉnh ổng (Sum paks)

Phổ phân ích vậ lệu F
    Đỉnh gả o 2 phoon cùng ương ác vớ cảm bến cùng mộ hờ đểm (làm cho mức năng lượng ăng, Kα + Kα, Kα + Kβ).Hay gặp rong phổ XRF của vậ lệu có mộ nguyên ố có hàm lượng cao.Có hể gảm bớ bằng cách gữ ỷ lệ đếm hấp.

Đỉnh hoá (Escap Paks)

Phổ của mẫu chưa Pb
    Đỉnh gả o sự hấp hụ mộ số năng lượng của phoon bở các nguyên ử S rong cảm bến (Eobsrv = Encn – ES rong đó ES = 1,74 kV).Hay gặp rong phổ XRF của vậ lệu có mộ nguyên ố hàm lượng cao và đố vớ các nguyên ố Z hấp hơn.Có hể gảm bằng cách gữ ỷ lệ đếm hấp.

Đỉnh gả o nhễm ạp chấ

    Có hể quan sá hấy các đỉnh o chấ ô nhễm rong cốc đựng XRF, màng Mylar và vậ lệu nềnTrong rường hợp này, vậ lệu nền là cllulos rấ nh khế và các đỉnh là o các nguyên ố v lượng rong màng bảo vệ của máy phân ích XRF (Đọc hêm về Tramp hay Trac lmn).Các đỉnh này có hể làm phức ạp vệc gả hích có hay không có các nguyên ố (ương ính gả).

Phân ích định ính phổ XRF

Các vấn đề cần xm xé

    Cần đặ câu hỏ: MỤC TIÊU của vệc phân ích là gì và những nguyên ố nào chúng a muốn ìm (các nguyên ố độc hạ như As, C, Hg, Pb; các nguyên ố nh ưỡng như Ca, F)?Xác định vấn đề (đo cá gì, phạm v nồng độ đển hình, gớ hạn phá hện yêu cầu, độ chính xác, độ chính xác, v.v.)Xác định xm có vệc TRÙNG NĂNG LƯỢNG ềm ẩn nào vớ các nguyên ố khác rong mẫu không? So sánh mức năng lượng của các nguyên ố mục êu và các nguyên ố khác để xác định khả năng gây nhễu ín hệu.

Nếu nhận được kế quả “ương ính” (phá hện mộ yếu ố độc hạ), chúng a có bế chắc chắn rằng nó nằm rong MẪU chứ không phả rong bao bì sản phẩm hoặc vậ lệu nền được sử ụng để gữ mẫu không?

Ngoà ra, cần đánh gá phổ ín hệu để xác mnh kế quả. Kế quả ương ính của mộ nguyên ố cần được khẳng định bằng vệc quan sá hấy ha cực đạ ở mức năng lượng gần vớ gá rị rong bảng uần hoàn. Phần mềm phân ích có hể đưa ra KẾT QUẢ LỖI (ương ính gả hoặc âm ính gả)?

Quang phổ cho các nhận ạng có, có hể ​​và không có


Trong mẫu này, As và Hg hện ện rõ ràng rong quang phổ màu xanh lam (xm cả ha cực đạ α và β). As và Hg có hể xuấ hện rong quang phổ màu ím (cực đạ của β hầu như không lớn hơn mẫu rắng). Trong phổ màu đn, As và Hg không xuấ hện (không nhìn hấy các cực đạ).

Dương ính gả vớ Pb rong nắp đồ đựng hức ăn rẻ m

Phổ XRFCận cảnh phổ ở mức năng lượng của Pb

Ngườ ùng hu được phổ gần nắp hộp đựng đồ ăn (&g; 10% F), cho đỉnh ổng F ở 6,40 kV * 2 phoon = 12,80 kV. Thuậ oán của hế bị XRF có hể xác định không chính xác Pb rong mẫu này ở hơn 2000 ppm (phá hện và định lượng ựa rên ín hệu ạ Pb ở lớp Lβ ở mức 12,61 kV, cường độ bằng không của Pb lớp Lα ở 10,55 kV không được đưa ra kh phân ích).

Cần kểm ra lạ các kế quả của phần mềm của máy phân ích và đảm bảo ránh các rường hợp ương ính gả ềm ẩn như rường hợp này bằng cách đánh gá quang phổ để xác nhận sự hện ện của mộ nguyên ố.

Âm ính gả nguyên ố U rong bộ đồ ăn bằng nhựa

Thuậ oán của hế bị không xác định được U rong mẫu này (huậ oán không được ố ưu nhằm mục đích cố gắng xác định nguyên ố U và các nguyên ố không phổ bến khác). Vệc không phân ích phổ hủ công mộ sản phẩm chỉ chứa U sẽ ẫn đến gả định rằng sản phẩm đó an oàn.

Cần luôn chú ý kh sử ụng phần mềm của máy phân ích để đưa ra kế quả và đảm bảo ránh các rường hợp âm ính gả ềm ẩn như rường hợp này bằng cách đánh gá phổ để xác định các đỉnh bấ hường, không gả hích được.

Kế luận về Phân ích Định ính

Phần mềm rên các máy phân ích XRF hường khá n cậy rong vệc xác định nguyên ố nào có rong mẫu, nhưng đô kh có hể xảy ra ương ính gả hoặc âm ính gả.