Định lượng NaCl bằng phương pháp Mohr

You're Reading a Free Preview
Pages 6 to 12 are not shown in this preview.

Xác định nồng độ ion Cl- theo phương pháp bạc - Phương pháp Mohr

Phương pháp Mohr

a] Nguyên tắc

          Dung dịch chuẩn trong phương pháp này là AgNO3 0,1N. Dung dịch này có thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác AgNO3 đã được tinh chế lại. Tuy nhiên, nồng độ của dung dịch AgNO3 thay đổi theo thời gian nên cần phải chuẩn hóa lại nồng độ của nó bằng dung dịch tiêu chuẩn NaCl.

          Chỉ thị trong phương pháp Mo là K2CrO4. Khi phản ứng [1] kết thúc, một giọt thừa AgNO3 tác dụng với K2CrO4 tạo thành kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch. Lúc đó kết thúc định phân.

          Tuy nhiên cần chú ý rằng, kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4 có thể xuất hiện trước hoặc sau điểm tương đương của phản ứng [1] tùy theo nồng độ CrO42- đưa vào dung dịch. Do đó, để xác định chính xác điểm tương đương, nồng độ K2CrO4 phải được chọn nhất định không tùy tiện.

b] Cách tiến hành

          *. Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch AgNO3

          Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch NaCl 0,1N cho vào bình nón, thêm 2÷3 giọt dung dịch K2CrO4 5% rồi chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3, lắc mạnh đến khi dung dịch đục chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch của huyền phù [thời điểm lúc bắt đầu tạo kết tủa Ag2CrO4]. Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết quả trung bình.

          *. Xác định nồng độ Cl- bằng dung dịch chuẩn AgNO3

          Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch muối clorua cần xác định cho vào bình nón, thêm 2÷3 giọt dung dịch chỉ thị K2CrO4 5% rồi chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N đến khi chuyển từ màu vàng của dung dịch sang màu đỏ gạch của huyền phù.

          Ghi số ml AgNO3 đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy trung bình các kết quả thu được. Tính hàm lượng phần trăm của clo trong muối.

          Đối với anion Br- cũng tiến hành tương tự như vậy. Ion I- không nên chuẩn bằng phương pháp này vì AgI có màu vàng khó nhận biết điểm tương đương.

0 BÀI 4: PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] 5 0 3.1 CHUẨN ĐỘ THEO PP MOHR 3.2 CHUẨN ĐỘ THEO PP VOLHARD Erlen [X] PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA ™ Nguyên tắc chung Định lượng chất cần xác định dựa trên các phản ứng kết tủa tạo thành hợp chất kết tủa ít tan. ™ Các yêu cầu của phản ứng khi định lượng ¾ Có khả năng kết tủa hoàn toàn chất cần xác định ⇒ Tích số tan của hợp chất kết tủa càng nhỏ càng tốt. ¾ Phản ứng xảy ra đủ nhanh ¾ Có tính chọn lọc cao. ¾ Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương. PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT ™ Nguyên tắc chung Dung dich chuẩn là AgNO3 → có khả năng tạo kết tủa ít tan trong môi trường acid mạnh với các anion Cl-, Br-, I-, SCN- và CN-. ™ Phạm vi ứng dụng Sử dụng rất phổ biến để xác định Cl-, Br-, I-, SCN-, CN-. ™ Các phương pháp của phép chuẩn độ AgNO3 ¾ Phương pháp Mohr ¾ Phương pháp Volhard ¾ Phương pháp Fajans PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT ™ ĐƯỜNG CHUẨN ĐỘ Đường biểu diễn sự biến đổi pAg+ [= –logCAg+] hay pCl- [ = - logCCl-] theo thể tích chất chuẩn PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] 5 0 Erlen [X] 3.1 PP MOHR: Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 [chuaån ñoä tröïc tieáp] 3.1: PHÖÔNG PHAÙP MOHR 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] + Ag Định lượng trực tiếp Cl-, Br- bằng dd chuẩn AgNO3 với chỉ thị kali cromat K2CrO4. Phản ứng chuẩn độ chính Ag+ + Cl- → AgCl↓ [trắng], T = 10-9,75 Phản ứng chỉ thị 5 0 2 Ag + + CrO42− → Ag 2CrO4 ↓, Tst = 10 −11,95 Erlen [X] - Cl Xét về độ tan S AgCl = 1,0.10 −5 , S Ag 2CrO4 = 7 ,9.10 −5 3.1: PHÖÔNG PHAÙP MOHR 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C]+ Ag 5 0 Erlen [X]- Cl ƒ pH tốt nhất trong khoảng 6.5 – 10. ¾ Khi quá acid [pH < 6], tủa Ag2CrO4 tăng mạnh độ tan do 2CrO42- + 2H+ ⇔ Cr2O72- + H2O ¾ Khi dung dịch quá kiềm [pH > 11], Ag+ bị tủa ở dạng Ag2O màu đen ƒ Nồng độ K2CrO4 thích hợp để dễ quan sát điểm kết thúc ¾Lý thuyết: [CrO42-] = 10-2 M ¾Thực tế: 5.10-3 – 10-4 M ⇒ Tính toán lượng chỉ thị thích hợp cho chuẩn độ TN3.1: PP Mohr Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 0 10 20 Dd AgNO3 0,040N 30 40 50 5,00 ml dd NaCl + Ít nöôùc caát Vaøi gioït K2CrO4 10% Maøu hoàng ñaøo Sự chuyển màu của dd Màu điểm cuối PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] 5 0 Erlen [X] 3.2 PP VOLHARD: Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 [chuaån ñoä ngöôïc] 3.2 PP VOLHARD: Định lượng các halogen như Cl-, Br-, I- bằng kỹ thuật chuẩn độ ngược với các dung dịch chuẩn là AgNO3 và NH4SCN. ClAg+ SCNPhản ứng chỉ thị Ag + + Cl − → AgCl ↓, Tst = 10 −9,75 Ag + + SCN − → AgSCN ↓, Tst = 10 −11,97 Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2 + Nồng độ chỉ thị: [Fe3+] ≈ 0,01 M. Môi trường thường là HNO3 loãng, [HNO3] ≈ 0,1 – 1 M. 3.2 PP VOLHARD: ClAg+ SCNPhản ứng chỉ thị TAgCl > TAgSCN Ag + + Cl − → AgCl ↓, Tst = 10 −9,75 Ag + + SCN − → AgSCN ↓, Tst = 10 −11,97 Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2 + ⇒ Cân bằng nhiễu AgCl↓ + SCN- ⇔ AgSCN↓ + Cl- ƒ Hạn chế bằng cách: ¾Lọc bỏ tủa và chuẩn độ phần nước lọc ¾Cô lập tủa bằng dung môi hữu cơ như nitrobenzen ¾Giảm bề mặt tủa bằng cách đông tụ tủa [lắc thật mạnh] TN3.2: PP Volhard Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 0 10 20 30 Dd NH4SCN 0,040N 40 3,00 [ml] AgNO3 0,040N 5,00 ml dd NaCl + Ít nöôùc caát 50 1 ml HNO3 [1:1] 1 ml Pheøn saét ba Maøu cam nhaït SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Dung dịch Cl ban đầu Màu dd sau khi thêm 3ml AgNO3 và 1ml HNO3 SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Tủa AgCl kết vón sau khi lắc kỹ Dd sau khi thêm 1ml phèn sắt III SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Màu dd tại điểm cuối Màu dd khi dư NH4SCN PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Cân chính xác m[g] H2C2O4 Chuyển H2C2O4 vào becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Tráng đĩa bằng nước cất Hòa tan mẫu trong becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Vạch định mức Chuyển dd vào Định mức đến BĐM và tráng vạch kỹ becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Giữ chặt nắp BĐM Lắc đều dd. Chú ý: giữ nắp, cổ và thân BĐM Lắc đều, tạo dung dịch đồng nhất trong bình