Báo cáo thí nghiệm phương pháp chuẩn độ tạo phức
|
Show Save the publication to a stack Like to get better recommendations The publisher does not have the license to enable download 1. Cơ sở lý thuyếtPhương pháp complexon là phương pháp tạo phức, chất tạo phức là chất hữu cơ (như EDTA, complexon III, ...) tạo được với hầu hết các kim loại thành phức tan bền. Thông dụng nhất là complexon III (hay còn gọi là trilon B). Trilon B là muối đinatri của axit etylendiamin tetraaxetic, thường kí hiệu là Na2H2Y. Trong nước muối Na2H2Y phân li hoàn toàn. Trong phòng thí nghiệm dung dịch complexon III thường được gọi là dung dịch EDTA. Khi tác dụng với các cation kim loại ở điều kiện thích hợp, trilon B tạo thành những phức chất vòng càng rất bền chặt. Men++ H2Y2-->MeYn-4+ 2H+ Phản ứng của trilon B với mọi kim loại đều giải phóng ra 2H+nên trị số pH của dung dịch có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình tạo phức và đương lượng gam của mọi kim loại đều bằng M/2. Độ bền của các muối complexonat kim loại phụ thuộc vào các yếu tố sau: - Tỷ lệ thuận với điện tích ion kim loại và khối lượng nguyên tử. - Tỷ lệ nghịch với nồng độ ion H+. Tuy nhiên với pH quá cao làm độ bền của phức cũng giảm, cho nên nói chung với mỗi nhóm ion kim loại, người ta điều chỉnh pH của môi trường bằng các dung dịch đệm để thực hiện phản ứng tạo phức. Để xác định điểm tương đương, người ta thường dùng các chỉ thị kim loại. Ví dụ: Eriocrom đen T, murexit. Các dung dịch chỉ thị chóng hỏng nên người ta thường pha ở dạng rắn bằng cách trộn với NaCl hay đường. 2. Thiết bị, dụng cụ- Cân phân tích - Cốc - Bình định mức - Pipet Cách tiến hành Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch MgSO40,02N chuẩn cho vào bình nón, thêm 2ml dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl và ít chỉ thị để dung dịch có màu đỏ nho. Định phân dung dịch MgSO4bằng dung dịch trilon B cho đến khi dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang xanh biết (không lẫn tím). Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần lấy kết quả trung bình. 3. Xác định độ cứng của nướcPhương pháp xác định độ cứng của nước Để xác định độ cứng của nước, người ta có thể ứng dụng phương pháp chuản độ, tính toán theo hàm nước Ca, Mg trong nước hoặc đơn giản nhất là dùng các máy đo độ cứng của nước. Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp chuẩn độ hoặc tính toán theo hàm lượng Ca, Mg trong nước. Người ta sẽ sử dụng các thuốc thử và dựa vào sự phản ứng của nước với thuốc thử để tính toán được hàm lượng Ca, Mg trong nước từ đó xác định độ cứng của nước. Độ cứng của nước thường được biểu thị bằng CaCO3 có thể phân loại như sau: - CaCO3 <50 mg/l là nước mềm - CaCO3 ~ 150mg/l là nước cứng ở mức độ trung bình - CaCO3 > 300 mg/l là nước rất cứng và sử dụng gây nguy hiểm cho sức khỏe của người dùng Để áp dụng phương pháp chuẩn độ Complexon, người ta sẽ sử dụng dung dịch đệm là NH3 + NH4Cl có pH = 10 bằng chỉ thị eriocrom đen T. 4. Hóa chất- MgSO40,02N. - Dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl, pH = 10: trộn 54 gam NH4Cl với 350ml NH4OH đặc pha loãng đến 1 lít. - ETOO có thể pha dưới dạng dung dịch hay rắn. + Dạng dung dịch: lấy 0,5 gam ETOO trộn với NaCl hoặc KCl hoặc đường theo tỉ lệ 1:200 pha trong 100ml rượu etylic hoặc lấy 100ml dung dịch đệm ở trên. Dạng dung dịch chóng hỏng. + Dạng rắn: 1% trộn với NaCl, KCl hoặc đường theo tỉ lệ 1:100 rồi nghiền nhỏ. - Dung dịch NaOH 2N. - Murexit 1% (trộn murexit với NaCl theo tỉ lệ 1:100 rồi nghiền nhỏ). - Trilon B 0,02N. Có thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác của complexon III (Mcomplexon= 372,24).Hòa tan 7,444 gam trong 1 lít. BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON Tên sinh viên làm TN: Nguyễn Thị Phương Linh Lớp: Hóa Dược K12 Ngày làm TN:……………….. Điểm ST Tên thí T nghiệm 01 Xác định nồng độ Zn2+ chất chỉ thị ET-OO ở pH=10 Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành Cơ sở của phương pháp là phản ứng tạo phức bền của Zn2+ với EDTA ở pH=10 Zn2+ + H2Y2- → ZnY2- + 2H+ Chất chỉ thị ET-OO (hoặc NET) là 1 đa acid yếu ký hiệu là H3Ind. Trong dung dịch nước nó phân ly và có màu thay đổi theo pH H3Ind <=> H2Ind-(đỏ) <=>
Zn2+ + HInd2- <=>ZnInd- (đỏ nho) + H+ Sát điểm tương đương, EDTA phản ứng với phức ZnIndchuyển chúng trở lại dạng tự do có màu xanh. ZnInd- (đỏ nho) + H2Y2- → ZnY2- + HInd2- (xanh) + H+ Xác định Dùng dung dịch complexon III nồng độ có nồng độ chính xác chuẩn độ Mg2+ dung dịch Mg2+ ở pH = 10, dùng eriocrom T đen làm chỉ thị: Mg2+ + HInd2- <=> MgInd- (đỏ nho) + H+ MgInd- + H2Y2- <=> MgY2- + HInd2- (xanh) + H2+ rồi và tính toán kết quả. Nồng độ đương lượng của Zn2+ và được tính: VZn 2 VEDTA . NEDTA NZn2+= Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Mg2+ cần xác định vào bình nón 250 ml. Thêm vào đó 1,5ml dung dịch đệm NH4Cl – NH4OH, 1 hạt đậu chỉ thị Eriocrom T đen (theo tỉ lệ NaCl: Eriocrom T đen là 100:1). Lắc đều dung dịch có màu đỏ nho. Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch Complexon III có nồng độ đã biết đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc. Ghi số ml dung dịch complexon III đã dùng (làm 3 lần, tính toán kết quả). VMg 2 NMg2+= NEDTA .VEDTA 03 Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ với chỉ thị ETOO Sử dụng EDTA để xác định rất định lượng do Pb2+ tạo phức bền với EDTA ở môi trường trung tính hoặc kiềm. Pb2+ + H2Y2- → PbY2- + 2H+ Tuy nhiên Pb2+ cũng rất dễ thuỷ phân nên khi chuẩn độ với chỉ thị ET-OO ở pH=10, trước khi tăng pH cần cho thêm tartrat hoặc trietanolamin để tạo phức phụ kém bền sẽ tránh được hiện tượng trên. Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch Pb2+ cần xác định vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 20ml nước cất, 5ml dung dịch KNaC4H4O6 1M, lắc đều, thêm 5ml dung dịch đệm amoniac và một ít chất chỉ thị ET-OO. Đun nóng nhẹ đến khoảng 500C và tiến hành chuẩn độ Pb2+ bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh. Ghi số ml EDTA đã chuẩn độ - VEDTA ml. Làm ba lần lấy kết quả trung bình. NEDTA .VEDTA NPb2+= V 04 Xác định Ni2+ cũng như Cu2+, Co2+ có thể nồng độ xác định trực tiếp bằng EDTA, của Ni2+ dùng Murexid làm chất chỉ thị. Chỉ thị murexid, thường viết tắt là H4Ind- trong nước nó phân ly như sau: H4Ind- (tím hồng) <=> H3Ind2- Lấy một thể tích chính xác (10,00ml) dung dịch Ni2+ (có chứa axit). Thêm vài giọt chỉ thị metyl đỏ trung hòa bằng NaOH hoặc NH4OH đến khi nào dung dịch có màu vàng. Thêm 5ml dung dịch NH4Cl, vài ba giọt dung dịch Murexid và dung dịch NH4OH đặc cho tới khi nào (tím)<=>H2Ind3- (xanh tím) 05 - Khi pH < 9: chỉ thị có mảu tím - pH > 9: chỉ thị có màu xanh tím Khi cho chỉ thị vào : Ni2+ + H4Ind- <=> NiH2Ind(vàng) + 2H+ Các phản ứng xảy ra trong quá trình định phân: Ni2+ + H2Y2- <=> Ni2- + 2H+ Ở điểm tương đương phản ứng xảy ra: (phản ứng rất chậm, phải thêm EDTA từ từ). H2Y2-+ NiH2Ind- <=> NiY2- + H4Ind- (tím) Khác với Co2+, Ni2+ có thể định phân khi có dư NH4OH. Nhiều ion cản trở phép xác định này nên phải tìm cách loại, che trước. Xác định Chuẩn độ Cu2+ bằng dung dịch nồng độ Complexon III với chỉ thị Cu2+ Murexid trong môi trường đệm amoniac có pH = 8. 2+ Cu + H4Ind- → CuH2Ind- + dung dịch có màu vàng. Đun nóng dung dịch tới khoảng 400C và định phân dung dịch bằng EDTA 0,025M cho tới khi nào dung dịch từ màu vàng đột ngột chuyển sang màu tím. Nếu khi định phân dung dịch chuyển sang màu da cam thì thêm vài giọt dung dịch NH4OH tiếp tục định phân, gần điểm tương đương thì phải thêm thuốc thử thật chậm. VNi 2 NNi2+= NEDTA .VEDTA Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Cu2+ cần xác định vào bình nón 250ml. Thêm 1ml NH4Cl 1M + 1 hạt đậu chỉ thị Murexid. Thêm từ từ từng giọt dung dịch NH4OH 1M đến khi 2H+ CuH2Ind- (cam)+ H2Y2- → CuY2-+ H4Ind-(tím hồng) xuất hiện màu vàng. Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch Complexon III đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang tím hồng (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình). VCu 2 NEDTA .VEDTA NCu2+= 06 Xác định Chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA với nồng độ chỉ thị Murexid ở pH = 12 Ca2+ Ca2++ H4Ind- →CaH2Ind-+ 2H+ CaH2Ind-(đỏ)+H2Y2- →CaY2-+ H4Ind-(tím hồng) + Với chỉ thị Xylenol cam: tương tự bài xác định nồng độ Zn2+ với chỉ thị Xylenol cam. Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Ca2+ cần định phân vào bình nón 250ml, pha loãng gấp đôi thể tích bằng nước cất, thêm 0,5ml NaOH 1N và 1 hạt đậu chỉ thị murexid trong NaCl (1%). Dung dịch có màu đỏ. Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch Complexon III có nồng độ xác định tới khi dung dịch chuyển từ đỏ sang tím. Ghi số ml dung dịch Complexon III đã dùng (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình). VCa 2 NEDTA .VEDTA NCa2+= 07 08 Chuẩn độ phân đoạn xác định Bi3+,Pb2+ Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+ với chỉ thị Dựa trên phản ứng tạo phức của Bi3+ và Pb2+ ở pH = 1 - 3 và pH = 5 - 6 với EDTA. Đồng thời các ion này đều tạo phức màu với chỉ thị xilenol da cam ở pH tương ứng. 3+ Bi + H2Y2- ↔ BiY-+2H+ (pH=1-3) Pb2++ H2Y2- ↔PbY-+2H+ (pH=5-6) Chỉ thị xilenol da cam 1% trong KNO3 hoặc trong cồn etylic. Cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH =10 sau đó chuẩn độ lượng dư EDTA bằng Zn2+ đã biết nồng độ với chất chỉ thị ETOO. Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml), dung dịch cần xác định vào bình nón cỡ 250ml. Chỉnh pH về 2 3 bằng dung dịch CH3COOH 1M (theo giấy công gô đỏ). Thêm một ít chỉ thị, lắc đều dung dịch có màu đỏ. Dùng dung dịch EDTA đã biết nồng độ chuẩn độ Bi3+ (ở pH này Pb2+ chưa tạo phức với EDTA). Khi dung dịch chuyển sang màu vàng thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml EDTA tiêu tốn – V1ml. Tiếp tục thêm khoảng 1g urotropin (muối CH3COONa) vào dung dịch lắc đều, dung dịch trở lại màu đỏ. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch EDTA tới khi dung dịch chuyển sang màu vàng thì dừng lại. Ghi số ml dung dịch EDTA tiêu tốn – V2ml. Làm 3 lần để lấy kết quả trung bình. NBi3+= NEDTA .V 1 V NPb2+= NEDTA .V 2 V ; Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch Pb2+ cần xác định vào bình nón cỡ 250ml. Thêm chính xác một lượng dư EDTA (V1ml) đã biết nồng độ. Thêm tiếp 5ml dung dịch đệm amoniac và một ít chất chỉ ET-OO Pb2+ + H2Y2- → PbY2-+ 2H+ H2Y2- (dư) + Zn2+ → ZnY2- + 2H+ Zn2+ + HInd2- (xanh) → ZnInd(đỏ nho) + H+ thị ET-OO, lắc đều, dung dịch có màu xanh. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Zn2+ cho tới khi dung dịch chuyển sang màu đỏ nho. Ghi số ml Zn2+ đã chuẩn độ - V2ml. Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình. NPb2+= NEDTA .V 1−NZn 2 . V 2 V |
