Các phương pháp xử lý mẫu phân tích
MỤC LỤC II. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU................................................3 III. CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU..............................................................................17 3.5.6. KỸ THUẬT LÊN MEN MẪU..............................................................................................57 XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH I. MỞ ĐẦU: 1. 1. Tại sao phải lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích + Các phương pháp điện hóa học 1. 1. 1. Mẫu phân tích là
gì và tại sao phải lấy mẫu 2 1. 1. 2. Tại sao phải xử lý mẫu phân tích trong các hợp chất hữu cơ, vô cơ, có khi rất bền vững.
Nên không thể xác định được đúng đắn II. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU hoặc chuyển về phòng thí nghiệm để xử lý và phân tích (định lượng hoặc định tính) những chất (nguyên tố) ta mong muốn, nhưng phải đảm bảo giữ được nguyên những thành phần vốn có b) Các điều
kiện cần của công việc lấy mẫu; 2. 2. Trang bị và dụng cụ lấy mẫu phân
tích Có thể đong, đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt ra 2. 2. 2. Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu: - mẫu có tính độc hại Một số hình ảnh ví dụ: Bộ dụng cụ lấy mẫu Tuyết Chai lấy mẫu nước Van Dorn Bộ lấy mẫu nước Bộ thiết bị lấy mẫu nước ISCO Dụng cụ lấy mẫu phù du (plankton) Wisconsin 5 Bộ lấy mẫu Dioxin Hệ lấy mẫu khí Bơm lấy mẫu khí – cá nhân Gầu lấy mẫu trầm tích Ekman Trạm thu mẫu khí Màng lọc lấy mẫu khí Hình 2. 1. Một số thiết bị lấy mẫu 6 Đo pH cầm tay 2. 2. 3. Các loại dụng cụ chứa đựng mẫu 2.3.2. Dụng cụ đựng, chứa, gói mẫu Loại mẫu rắn và bột: 7 Hình 2. 2. Chai lọ nhựa, thủy tinh, kim loại đựng mẫu H. 2. 3. Lọ đựng coliform H. 2. 3. Giấy nhôm 8 Hình 2. 4. Bình tia Bình nhỏ giọt Hình 2. 5. Tủ bảo quản mẫu và hóa chất có điều chỉnh áp xuất, nhiệt độ Hình 2. 6. Các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thí nghiệm phân tích 9 2. 3. XỬ LÝ SƠ BỘ KHI LÂY MẪU + tương tác hóa học, tự phân hủy chất 2. 3. 1. Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ Mẫu phân tích kim loại dễ thủy phân 2. 3. 2. Các phương pháp xử lý sơ bộ 3. 2. 2. Phân tích các chất hữu cơ Những mẫu này khi lấy phải xử lý sơ bộ để bảo vệ chúng, bằng một cách phù hợp cho mỗi 3. 2. 3. Các đối tượng sinh học 2. 4. CÁC CÁCH
LẤY MẪU PHÂN TÍCH 2. 4.
1. Các kiểu lấy mẫu 2. 4. 2. Cách và tần suất lấy mẫu 11 Mục đích: định kỳ phát hiện các chất mong muốn 3. Lấy theo sác xuất bất kỳ khi nào cần kiểm tra 2. 5. GHI CHÉP LẬP HỒ SƠ MẪU Thời tiết (mưa, nắng, gió, nhiệt độ, nóng, mát v.v.. ) Hồ sơ này phải có một tờ đi theo mẫu và được bàn giao cho người nhận mẫu để di chuyển 2. 6. CHUYÊN CHỞ MẪU VỀ KHO, PHÒNG THÍ NGHIỆM 2. 6. 2. Các phương tiện chuyên chở Song một điều cần luôn luôn quán triệt là dù bằng phương tiện gì, cách nào thì cũng phải 2. 7. QUẢN LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU Theo đúng yêu cầu để đảm bảo chất cần phân tích tồn tại như dạng ban đầu 7. 2. Các phương pháp bảo quản mẫu Trong tủ ấm có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu Micropipet Bình hút ẩm để bảo quản mẫu Bình hút ẩm để bảo quản mẫu Tủ bảo quản mẫu 14 2. 8. KHÁI NIỆM VỀ QA & QC TRONG LẤY MẪU 8.1. Khái niệm về QA 9. Có đủ các tài liệu cần thiết tối thiểu phục vụ cho lấy mẫu. 8. 2. Khái niệm về QC 8. 3. Mối quan hệ QA và QC trong lấy mẫu trình lấy mẫu phân tích. Các hoạt động QA/QC trong lấy mẫu gắn bó chặt chẽ với nhau và bổ 7. QA/QC đối với công tác chuyên chở mẫu về phòng thí
nghiệm 16 III. CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU 3. 1. 2. Vấn đề QA/QC trong xử lý mẫu là có cơ sở khoa học và đúng đắn. ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do đó chúng ta phải quan tâm đúng mức đến việc đảm bảo phân tích ngay. 3. 2. PHÂN LOẠI MẪU PHÂN TÍCH 3.2.2. Phân loại theo trạng thái tồn tại 18 3. Các mẫu thuộc trạng thái lỏng, như các loại nước tự nhiên, ao hồ, sông suối, nước sinh 3. 2. 3. Phân loại theo
nhóm ngành 3. 3. TRANG BỊ ĐỂ XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH trường có bán rất nhiều loại trang bị khác nhau để xử lý mẫu phân tích từ đơn giản đến phức 3. 3. 2. Các loại dụng cụ đơn giản 19 - Các hệ chiết lỏng - lỏng, lỏng – rắn, lỏng – khí 3. 3. 3. Các loại trang bị hoàn chỉnh Các loại chứng cất khác
nhau Các hệ kỹ thuật chiết lỏng – rắn (chiết pha rắn) 3. 4. GIA CÔNG MẪU Một số ví dụ: 3. 5. KHÁI QUÁT VỀ BẢN CHẤT CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU (VÔ CƠ HÓA) tan trong dung môi thích hợp, như nước hay dung môi hữu cơ, .. để sau đó có thể xác định 20 chúng theo một phương pháp phân tích thích hợp. Tuy vậy, việc xử lý mẫu được thực hiện theo H. 3. 1. Cột cất H. 3. 2. Bể rửa siêu âm Hình 3. 3. Lò vi sóng vô cơ hóa mẫu 21 H. 3. 4.Cốc phá mẫu axit H. 3. 5. Chương trình điều khiển quá trình trong lò đặt phía Hình 3. 6. Cốc và các dụng cụ khác bằng thủy tinh Hình 3. 7. Cốc Teflon 22 Cốc nhựa Cốc kim loại Hình 3. 8. Tủ sấy 23 tùy yêu cầu cụ thể người phân tích phải nghiên cứu lựa chọn một kỹ thuật nào cho phù hợp với thuộc vào loại mẫu và kỹ thuật áp dụng. Nhưng tổng thể có thể xẩy ra các quá trình sau: 3. 5. 1. 1. Bằng axit mạnh đặc và có tính ôxy hóa A. Nguyên tắc và bản chất 24 Xử lý mẫu thực phẩm, rau quả: Các dung dịch axit dùng để hòa tan và xử lý mẫu thể tham khảo nhiệt độ sôi của các axit trong bảng dưới đây: Nồng độ (%) HCl 36 Loại hỗn hợp HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF 65 B. Các kiểu xử lý ướt 25 |